高氯COD消解器是一种用于测定高氯废水中化学需氧量(COD)的实验室设备,工作原理基于高温高压的消解方式。通过破坏水样中的有机物和溶解悬浮性固体,将欲测元素转化为易于分析的无机化合形态。在消解过程中,使用已知量的重铬酸钾溶液及硫酸汞溶液作为消解试剂,在强酸介质下以硫酸银作为催化剂,经过一段时间的沸腾回流后,利用硫酸铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾。通过消耗的硫酸铁铵的量,可以换算出消耗氧的质量浓度,即表观COD。同时,将水样中未被络合而被氧化的那部分氯离子所形成的氯气导出,再用氢氧化钠溶液吸收,加入碘化后用硫酸调节pH值,以淀粉为指示剂,用硫代硫钠标准滴定溶液滴定。消耗的硫代硫钠的量可以换算成消耗氧的质量浓度,即氯离子校正值。z终,表观COD与氯离子校正值之差即为所测水样真实的COD。
高氯COD消解器的操作流程:
1、试剂准备:根据样品的特性,准备相应的消解试剂,如重铬酸钾溶液、掩蔽剂(银盐或硫酸汞)等,确保试剂的纯度和有效性。
2、仪器检查:检查高氯COD消解器的各个部件是否完好,包括加热装置、冷凝管、温度传感器等。同时,确保仪器的电源线连接正常,无破损或接触不良的情况。另外,检查毛刺回流管上端冷却水套中的冷却水是否足够。
3、容器清洗:使用前将消解容器清洗干净,避免容器内残留的杂质或污染物对实验结果产生影响。
4、取样:用移液管或量筒等工具准确量取适量的待测试水样,倒入消解瓶中。取样量应根据实验要求和消解瓶的容量来确定。
5、添加试剂:按照实验方法或仪器说明书的要求,向样品中加入消解试剂和掩蔽剂。加入试剂时应注意操作规范,避免试剂洒出或沾到瓶壁上。
6、混匀:轻轻摇动或搅拌消解瓶,使样品与试剂充分混合。
7、放置样品:将加入水样和试剂后的消解瓶放置于高氯COD消解器的加热面板上,并和毛刺冷凝管连接好。
8、设置参数:根据样品的特性和实验要求,设置消解温度和时间。
9、启动消解:确认参数设置无误后,启动高氯COD消解器,开始进行消解回流。
10、冷却与分析:消解完毕后,将消解瓶从仪器中取出并自然冷却至室温。然后将冷却后的样品转移至比色皿或试管中,使用分光光度计等仪器测定COD值。
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